白酒中甲醇含量的测定,怎样用简单实用的方法测定食用酒精中甲醇的含量

1,怎样用简单实用的方法测定食用酒精中甲醇的含量

加入苯甲酰氯,测定两种产物的比例,反推其含量。
含有微量甲醇的,不过甲醇的含量没有超过食用酒精的相关限值。

怎样用简单实用的方法测定食用酒精中甲醇的含量

2,气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定

白酒分析多为FFAP柱其固定液为 FFAP高惰性交联极性化学名:聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物
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气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定

3,酒中甲醇的测定方法

就是鉴别酒杂质 ---甲醇 品红亚硫酸比色法
原理甲醇在酸性情况下被高锰酸钾氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中与变色酸作用呈紫红色反应。 试制(1)5肠磷酸水溶液
使用气相色谱仪

酒中甲醇的测定方法

4,如何用气相色谱外标法测定白酒中甲醇含量跪求急求

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量,本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定,其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇,属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

5,为什么我用分光光度法测定白酒中甲醇含量的测定时品红

为什么我用分光光度法测定白酒中甲醇含量的测定时品红——亚硫酸溶液总显示红色呢? 如题,按照国标进行显色剂的配制,严格规范操作,放置一夜后溶液变为黄色,达不到“透明”的要求,后用活性炭去除颜色,溶液为“透明”,但后续做标准曲线时,无目标颜色出现(蓝紫色),请问各位大神,有什么经验值得介绍的
虽然我很聪明,但这么说真的难到我了

6,怎么用荧光分光光度法检测白酒中的甲醇

对比法:甲醇在高锰酸钾-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛与乙酰丙酮在沸水浴中加热20 min进行显色反应,在波长为418 nm处,以试剂空白为参比,用分光光度法测定其吸光度.根据吸光度与溶液浓度的关系,计算出白酒中甲醇的含量.仅供参考
你好!你是想问实验步骤呢,还是问仪器操作。这个灵敏度比较低哈。希望对你有所帮助,望采纳。
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7,白酒中甲醇含量测定的质量保证措施有哪些

几种甲醇含量测定方法的比较 摘要:白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比 色法,对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明,两种检测方法之间存在一定的差异,在实际检验过 程中应根据不同情况选用相应的测定方法。 关键词:白酒;甲醇;检测;气相色谱 甲醇是白酒中对人体有害的成分,为保障人体的健 康安全,国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒 中甲醇含量提出了严格的上限要求,以谷类为原料的白 酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL,以薯干及代用品 为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但 是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇,同时由于甲 醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸 馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地 含有一定量的甲醇。 目前,国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色 法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分 析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱 法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测,既 要保证结果的准确性,又要节约检测成本,准确及时地出 具检测结果。因此,许多企业根据自身实际情况,选用了 不同的检测方法。 DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测 速度快、成本低等优点,在白酒企业得到广泛的应用,但 该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确;毛细管气相 色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法,该法具有 灵敏度高、分离效能和选择性好的优点,但检测所用时间 较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法,该法 使用的仪器简单,但操作较为繁琐,吸光度易受温度、时 间等因素影响,对检验员的操作水平要求较高。本文拟就 上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实 验。 1材料与方法 1.1试剂 甲醇(色谱纯)、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸 溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。 1.2设备 气相色谱(上海分析仪器厂1102型色谱仪)、气相色 谱(上海天美分析仪器厂7890型色谱仪)、紫外-可见分 光光度计(上海精密科学仪器有限公司754N)。 1.3方法 1.3.1样品的制备 为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况,笔者结合目前市场上 常见成品白酒的酒精度分布,采用无甲醇酒精、蒸馏水配 制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度 样品各1000 mL,然后,将每个酒精度的样品分为4份共 计16个样品,再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到 16个样品中,使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、 0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。 1.3.2气相色谱法之一(固定相DNP) 选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪,色谱柱采 用填充柱,固定相为20%DNP。 色谱条件:载气(N2)流速为150 mL/min;氢气(H2) 流速为40 mL/min;空气流速为400 mL/min;气化室温度 为160℃;检测器温度为150℃;柱温为90℃。 打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸 取样品1μL进样检测,检测结果见表2。 1.3.3气相色谱法之二(毛细管柱) 选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪,色谱柱为交 联石英毛细管柱。 色谱条件:载气(N2)流速1 mL/min;氢气(H2)流速 30 mL/min;空气流速300 mL/min;检测器温度200℃[3], 柱温采用程序升温:初始温度40℃,保持3 min,升温速 率为5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升温至 200℃保持5 min。 打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸 取样品1μL进样检测,检测结果见表2。 1.3.4比色法 根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比 色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比 色管中,并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准 管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸 溶液,混匀,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混 匀使之褪色,再各加5 mL品红-亚硫酸溶液,混匀,于 20℃静置30 min,用2 cm比色杯,以零管调节零点,于波长590 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准 系列目测比较。此外,还可以采用建立线性回归方程的方 法来计算。检测结果见表2。 2结果与分析 2.1甲醇含量对测定结果的影响 由表2可以看出,样品中甲醇含量的多少,对3种检 测方法有着较为明显的影响,其变化曲线见图1。 从图1可明显看出,当试样中甲醇含量小于0.4 g/L 时(样品1~4甲醇含量为0.1 g/L、样品5~8甲醇含量 为0.4 g/L),3种方法的检测结果差异较小;当甲醇含量 大于0.4 g/L时(样品9~12甲醇含量为0.8 g/L、样品 13~16甲醇含量为1.2 g/L),3种方法的检测结果差异 较大。 2.2酒精度对测定结果的影响 酒精度对测定结果的影响也比较显著,以甲醇含量 0.1 g/L的样品(样品1~4)为例,3种检测方法的结果 见图2,其中横坐标1~4分别代表酒精度为34%vol、 39%vol、44%vol和52%vol的样品。 从图2可以看出,随着酒精度的增加,气相色谱法测 定的甲醇含量误差有增大的趋势,其中,DNP气相色谱 法受酒精度影响较大,毛细管柱气相色谱法次之。 3结论 3.1从检测结果看,当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时,不同酒精度酒样,分别用3种检测方法检测 所得结果之间差异较小;而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L 和1.2 g/L时,3种不同检测方法所得结果之间的差异较 大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,结果偏高, 毛细管柱次之。 3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检 测方法的结果之间差异较小,而酒精度为44%vol和 52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较 大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,毛细管柱 次之。因此,在实际检验工作中,当酒精度含量大于 40%vol时,不推荐使用DNP气相色谱法。 参考文献: [1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方 法[S]. [2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿 酒科技,2006,(1):84-89. [3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].

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